室内环境甲醛检测方案书

1. 原理

空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅比色定量。

2. 应用标准

《公共场所空气中甲醛测定方法》GB/T 18204.262000

3. 适用范围

适用于各类建筑物室内空气中氨浓度的检测。

4.检测方法

酚试剂分光光度法

5   试剂

本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水:所用试剂纯度一般为分析纯。

5.1 吸收液原液:称量0.10 g酚试剂〔C6H4SNCH3):NNH2·HCl,简称MBTH〕,加水溶解,倾与100 mL具塞量筒中,加水至刻度。放冰箱中保存,可稳定三天。

5.2 吸收液:量取吸收原液5mL,加95 mL水,即为吸收液。采样时,临用现配。

5.3 1%硫酸铁铵溶液:称量1.0 g硫酸铁铵〔NH4FeSO42·12H2O

0.1mol/L盐酸溶解,并稀释至100 mL

5.4 碘溶液〔c1/2I2=0.1000mol/L〕:称量40g 碘化钾,溶于25 mL水中,加入12.7 g碘。待碘完全溶解后,用水定容至1000 mL。移入棕色瓶中,暗处贮存。

5.5 1mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1000 mL

5.6 0.5mol/L 硫酸溶液:取28 mL浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,稀释至1000 mL

5.7 硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L]:可用从试剂商店购买的标准试剂,也可按附录A制备。

5.8 0.5%淀粉溶液:将0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加入100 mL沸水,并煮沸23min至溶液透明。冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。

5.9 甲醛标准贮备溶液:取2.8 mL含量为36%38%甲醛溶液,放入1L容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液1 mL约相当于1mg甲醛。其准确浓度用于下述碘量法标定。

甲醛标准贮备溶液的标定:精确量取20.00 mL待标定的甲醛标准贮备溶液,置于250 mL碘量瓶中。加入20.00 mLc1/2I2=0.1000mol/L〕碘溶液和15 mL1mol/L氢氧化钠溶液,放置15min。加入20 mL0.5mol/L 硫酸溶液,再放置15min,用[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L] 硫代硫酸钠溶液滴定,至溶液呈现淡黄色时,加入1 mL0.5%淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止,记录所用硫代硫酸钠溶液体积(V2),mL。同时用水做试剂空白滴定,记录空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积(V1),mL

甲醛溶液的浓度用公式(1)计算:

   甲醛溶液浓度(mg/mL)=(V1-V2)×c1×15/20    … … … … …(1)

式中:V1——试剂空白消耗[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L] 硫代硫酸钠溶液的体积,mL

        V2——甲醛标准贮备溶液消耗[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积,mL

        c1——硫代硫酸钠溶液的准确物质的量浓度;

        15——甲醛的当量;

        20——所取甲醛标准贮备溶液的体积,mL

二次平行滴定,误差应小于0.05 mL ,否则重新标定。

5.10 甲醛标准溶液:临用时,将甲醛标准贮备溶液用水稀释成1.00 mL10µg甲醛,立即再取此溶液10.00 mL,加入100 mL容量瓶中,加入5 mL吸收原液,用水定容至100mL,此液1.00 mL1.00µg甲醛,放置30min后,用于配制标准色列管。此标准溶液可稳定24h

6   仪器和设备

6.1 大型气泡吸收管:出气口内径为1mm,出气口至管底距离等于或小于5mm

6.2 BS-H2型恒流大气采样仪:流量范围01L/min。流量稳定可调,恒流误差小于2%,采样前和采样后应用皂沫流量计校准采样系列流量,误差小于5%

6.3 具塞比色管:10 mL

6.4 分光光度计:在630nm测定吸光度。

7   采样

用一个内装5 mL吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min流量,采气10L。并记录采样点的温度和大气压力。同时同步采集室外空气平行样作为空白样。采样后样品在室温下应在24小时内分析。

8   分析步骤

8.1 标准曲线的绘制

10 mL具塞比色管,用甲醛标准溶液按表1制备标准系列。

1  甲醛标准系列

管    号

0

1

2

3

4

5

6

7

8

标准溶液,mL

0

0.10

0.20

0.40

0.60

0.80

1.00

1.50

2.00

吸收液,mL

5.0

4.9

4.8

4.6

4.4

4.2

4.0

3.5

3.0

甲醛含量,mL

0

0.1

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

1.5

2.0

各管中,加入0.4 mL1%硫酸铁铵溶液,摇匀。放置15min。用1㎝比色皿,在波长630nm下,以水作参比,测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制曲线,并计算回归线斜率,以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bg(µg/吸光度)

8.2 样品测定

采样后,将样品溶液全部转入比色管中,用少量吸收液洗吸收管,合并使总体积为5 mL。按绘制标准曲线的操作步骤(见2.7.1)测定吸光度(A);在每批样品测定的同时,用5 mL未采样的吸收液作试剂空白,测定试剂空白的吸光度(A0)。

9    结果计算

9.1 将采样体积按式(2)换算成标准状态下采样体积。

              V0 = VtT0P/P0(273+t)…………………………………(2)

式中:V0——标准状态下的采样体积,L

Vt——采样体积,为采样流量与采样时间乘积;

t——采样点的气温,

T0——标准状态下的绝对温度273K

P——采样点的大气压,kPa

P0——标准状态下的大气压,101kPa

9.2 空气中甲醛浓度按式(3)计算。

c =  (AA0)×Bg/V0 …………………………………(3)

式中:c——空气中甲醛浓度,mg/m3

A——样品溶液的吸光度;

A0——空白溶液的吸光度;

Bg——2.7.1项得到的计算因子,µg/ 吸光度;

10测量范围、干扰和排除

10.1 测量范围

5 mL样品溶液,本法测定范围为0.11.5µg:采样体积为10L时,可测浓度范围0.010.15mg/m3

10.2 灵敏度

本法灵敏度为2.8µg/吸光度。

10.3 检出下限

本法检出0.056µg甲醛。

10.4 干扰及排除

20µg酚、2µg醛以及二氯化氮对本法无干扰。二氧化硫共存时,使测定结果偏低。因此对二氧化硫干扰不可忽视,可将气样先通过硫酸锰滤器(见附录B),予以排除。

10.5 再现性:当甲醛含量为0.10.61.5µg/5 mL时,重复测定的变异系数为5%5%3%

10.6 回收率:当甲醛含量0.41.0µg/ 5mL时,样品加标准的回收率为93%101%

附录A  硫代硫酸钠标准溶液制备及标定方法

A.1   试剂

A.1.1 碘酸钾标准溶液[c(1/6KIO3)=0.1000mol/L]:准确称量3.5667g

105烘干2h的碘酸钾(优级纯),溶解于水,移入1L容量瓶中,再用水定溶至1000mL

A.1.2 1 mol/L盐酸溶液:量取82 mL浓盐酸加水稀释至1000 mL

A.1.3 硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L]:称量25 g硫代

硫酸钠(Na2S2O3·H2O),溶于1000 mL新煮沸并已放冷的水中,此溶液浓度约为0.1 mol/L。加入0.2g无水碳酸钠,贮存于棕色瓶内,放置一周后,再标定其准确浓度。

A.2   硫代硫酸钠溶液的标定方法

精确量取25.00 mL[c(1/6KIO3)=0.1000mol/L]碘酸钾标准溶液,250 mL碘量瓶中,加入75 mL新煮沸后冷却的水,3g碘化钾及10 mL 1 mol/L盐酸溶液,摇匀后放入暗处静止3min。用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘,至淡黄色,加入1 mL0.5%淀粉

溶液呈兰色。再继续滴定至兰色刚刚褪去,即为终点,记录所用硫代硫酸钠溶液体积(VmL),其准确浓度用下式算:

硫代硫酸钠标准溶液浓度=0.1000×25.00 / V

平行滴定两次,所用硫代硫酸钠溶液相差不能超过0.05 mL,否则应重新做平测定。

         

附录B 硫酸锰滤纸的制备

10 mL浓度为100mg/ mL的硫酸锰水溶液,滴加到250 cm2玻璃纤维滤纸上,风干后切成碎片,装入1.5×150mmU型玻璃管中。      

采样时,将此管接在甲醛吸收管之前。此法制成的硫酸锰滤纸,有吸收二氧化硫的效能,受大气湿度影响很大,当相对湿度大于88%,采气速度1L/min,二氧化硫浓度为1mL/m3时,能消除95%以上的二氧化硫,此滤纸可维持50 h有效。当相对湿度为15%35%时,吸收二氧化硫的效能逐渐降低。所以相对湿度很低时,应换用新制的硫酸滤纸。


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